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技術(shù)文章

梅特勒鹵素水分儀測(cè)定鋰離子電池漿料固含量方法點(diǎn)擊次數(shù):1646 更新時(shí)間:2020-06-10

我們知道,鋰電池漿料分為正極漿料和負(fù)極漿料兩種,正極漿料由粘合劑、導(dǎo)電劑、正極材料等組成;負(fù)極漿料則由粘合劑、石墨碳粉等組成。正、負(fù)極漿料的制備都包括了液體與液體、液體與固體物料之間的相互混合、溶解、分散等一系列工藝過(guò)程,而且在這個(gè)過(guò)程中都伴隨著溫度、粘度、環(huán)境等變化。

 

鋰離子電池漿料的混合分散過(guò)程可以分為宏觀混合過(guò)程和微觀分散過(guò)程,這兩個(gè)過(guò)程始終都會(huì)伴隨著鋰離子電池漿料制備的整個(gè)過(guò)程。合漿后的漿料需要具有較好的穩(wěn)定性,這是電池生產(chǎn)過(guò)程中保證電池一致性的一個(gè)重要指標(biāo)。表征漿料穩(wěn)定性的主要參數(shù)有流動(dòng)性、粘度、固含量、密度等。

 

漿料的固含量和漿料穩(wěn)定息息相關(guān),同種工藝與配方,漿料固含量越高,粘度越大,反之亦然。在一定范圍內(nèi),粘度越高,漿料穩(wěn)定性越高。固含量越高,漿料攪拌時(shí)間越短,所耗溶劑越少,涂布干燥效率越高,節(jié)省時(shí)間。高固含量的漿料還可以減少涂層間厚度,降低電池內(nèi)阻。

 

鋰電池的生產(chǎn)包括極片制造工藝階段的漿料制備、漿料涂覆工序是整個(gè)鋰電池制造的核心內(nèi)容,漿料的固含量等參數(shù)就關(guān)系著電池電化學(xué)性能的好壞,我們就來(lái)探討一下主流的測(cè)量鋰離子電池漿料固含量的方法。鋰離子電池正負(fù)極漿料目前的標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)試方法為GB/T18856.2-2008 水煤漿試驗(yàn)方法第2 部分 濃度測(cè)定。漿料試樣的采取與制備按鋰離子電池漿料采樣方法進(jìn)行。

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BINDER  FD115 (固含量測(cè)定烘箱)1.1 取充分?jǐn)嚢杈鶆虻臐{料試樣(3.0±0.2g)

 

置于預(yù)先干燥并稱量(稱準(zhǔn)至0.0002g)過(guò)的稱量瓶中,迅速加蓋,稱量(稱準(zhǔn)至0.0002g),晃動(dòng)攤平。1.2 打開(kāi)瓶蓋,將稱量瓶和瓶蓋放入預(yù)先鼓風(fēng)并已經(jīng)加熱到120~125℃的干燥箱中,在鼓風(fēng)條件下,干燥2h。1.3 從干燥箱中取出稱量瓶,立即蓋上蓋在空氣中冷卻約3min后放入干燥器中,冷卻至室溫,MT電子分析天平稱量。1.4 進(jìn)行檢查性干燥,每次30min,直到連續(xù)兩次干燥的試樣質(zhì)量的減少不超過(guò)0.003g或質(zhì)量增加后為止。在后一種情況下,應(yīng)才有質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計(jì)算依據(jù)。由此我們看出此方法的局限性:

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目前主流采用是梅特勒的經(jīng)典型HC103及超越型HX204這兩款鹵素紅外水分儀測(cè)量電池漿料的固含量,其測(cè)定方法是如何簡(jiǎn)化測(cè)試流程又能和烘箱法的結(jié)果保持一致呢?

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一:HX204 超越型的鹵素水分測(cè)定儀,主要的優(yōu)勢(shì)為:創(chuàng)新的懸掛式秤盤(pán)設(shè)計(jì)避免了加樣腔的熱量對(duì)秤盤(pán)的影響,通過(guò)消除對(duì)稱量單元的負(fù)面熱效應(yīng),改善測(cè)定結(jié)果。高性能 MonoBloc 稱量單元可提供量程和分辨率(200g,0.1mg),可滿足要求嚴(yán)苛的任務(wù),可在短的時(shí)間內(nèi)獲得非??煽康慕Y(jié)果。快速加熱:先進(jìn)的鹵素?zé)艏夹g(shù)是確保極為精確的快速加熱和精確溫度控制的關(guān)鍵。第二代鹵素加熱技術(shù)很大程度減少了熱物質(zhì),通過(guò)縮短加熱/冷卻循環(huán)及精確的溫度控制增強(qiáng)性能。采用冷儀器進(jìn)行*測(cè)量,與隨后采用熱儀器進(jìn)行測(cè)量的精確程度相同。一鍵水分測(cè)定 :One Click™ Moisture 的圖形化用戶界面可快速、順暢地執(zhí)行操作,同時(shí)提供實(shí)時(shí)的干燥曲線和控制圖表。

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了解測(cè)量,自動(dòng)化控制圖表可顯示每個(gè)樣品的固含量的含量變化趨勢(shì)。具有測(cè)試方法開(kāi)發(fā)功能。

 

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具有終點(diǎn)判定方法選擇功能

 

二:梅特勒-托利多全新經(jīng)典HC103水份測(cè)定儀

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使用 HC103 鹵素水份測(cè)定儀輕松執(zhí)行漿料固含量的測(cè)定。借助觸摸屏操作和用戶指導(dǎo),HC103 使用起來(lái)十分方便。

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2. 堅(jiān)固耐用的設(shè)計(jì)均可確保今后數(shù)年內(nèi)獲得可靠的結(jié)果。

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3. 圖形化用戶界面:讓您倍感舒適自在,只需輕輕一擊即可立即開(kāi)始水份測(cè)定。4. SmartCal功能:確??尚潘萁Y(jié)果的性能驗(yàn)證,應(yīng)當(dāng)在保養(yǎng)間隔期間定期測(cè)試鹵素水份測(cè)定儀,以確保水份測(cè)量結(jié)果始終正確。通過(guò) SmartCal,我們可提供一種在簡(jiǎn)單的 10 分鐘測(cè)試中對(duì)您鹵素水份測(cè)定儀的整體性能進(jìn)行驗(yàn)證的*測(cè)試物質(zhì)。

5.HC103 和HX204 的小漿料的稱量量為0.1g, 為了保證漿料固含量的準(zhǔn)確性及重現(xiàn)性,建議稱量量在0.5-3.5 g 左右。對(duì)于漿料而言,需要選用可重復(fù)使用的不銹鋼樣品盤(pán)及玻璃纖維盤(pán)進(jìn)行測(cè)試。

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根據(jù)正負(fù)極漿料水分殘留及NMP殘留物質(zhì)的特性,一般可以進(jìn)行120-155度左右的方法開(kāi)發(fā),通過(guò)測(cè)定方法開(kāi)發(fā)功能,以烘箱法的結(jié)果進(jìn)行比對(duì)修訂及優(yōu)化,終形成固定的正負(fù)極漿料固含量的標(biāo)準(zhǔn)方法,保存在儀器界面的快捷鍵中,均勻放置好漿料樣品好,一鍵開(kāi)始測(cè)量,約2-10min自己顯示結(jié)果。

 

結(jié)論梅特勒公司的HX204和HC103 鹵素紅外水分儀,非常適合于工廠車間和實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行原料,半成品和成品的水分或者固含量的測(cè)定。可以在幾分鐘內(nèi)提供精確可靠的水分或固含量的信息,確保產(chǎn)品質(zhì)量和至高的生產(chǎn)力,助力于鋰電池正負(fù)極漿料固含量測(cè)定,有力保障鋰離子電池的性能品質(zhì)。

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