全自動快速熔點儀測定熔點樣品各項注意事項
1.樣品必須按要求烘干,在干燥和潔凈的研缽中碾碎,用自由落體法敲擊毛細管,使樣品填裝結(jié)實,樣品填裝高度為3mm。同一批號樣品高度應一致,以確保測量結(jié)果的一致性。
2.全自動快速熔點儀開機后自動預置到上一次起始溫度,爐子溫度高于或低于此溫度都可用鍵盤快速設(shè)定。
3.設(shè)定起始溫度切勿超過儀器使用范圍(<300℃),否則熔點儀將會損壞。
4.某些樣品起始溫度高低對熔點測定結(jié)果是有影響的,應確定一定的操作規(guī)范。建議提前3min~5min插入毛細管,如線性升溫速率選1℃/min,起始溫度應比熔點低3℃~5℃,線性升溫速率選3℃/min,起始溫度應比熔點低9℃~15℃,一般應以實驗確定*測試條件。
5.線性升溫速率不同,測定結(jié)果也不一致,要求制訂一定規(guī)范。一般速率越大,讀數(shù)值越高。各檔速率的熔點讀數(shù)值可用實驗修正值加以統(tǒng)一。未知熔點值的樣品可先用快速升溫或大的速率,得到初步熔點范圍后再精測。
6.有參比樣品時,可先測參比樣品,根據(jù)要求選擇一定的起始溫度和升溫速率進行比較測量,用參比樣品的初熔點讀數(shù)作考核依據(jù)。有熔點標準品作溫度傳遞標準的單位可根據(jù)臨近標準品讀數(shù)對結(jié)果加以修正。
7.被測樣品一次填裝5根毛細管,分別測定后廢棄zui大值zui小值,取用中間3個讀數(shù)的平均值作為測定結(jié)果,以消除毛細管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差。
8.全自動快速熔點儀測定較高熔點樣品后再測較低熔點樣品,可直接輸入低熔點起始溫度儀器將自動降溫。
9.毛細管插入儀器前用軟布將外面沾污的物質(zhì)清除,否則日久后插座下面會積垢,導致無法檢測。
10.使用全自動快速熔點儀時,注意輕拿輕放,遠離酸堿溶液,避免在強光下使用,加熱時不要接觸樣品室,防止燙傷。
11.毛細管在樣品室中斷裂或破損,應斷電冷卻后取出。
12.全自動快速熔點儀長期不用時,拔下電源線。使用時,儀器首先預熱10min。