精油也稱揮發(fā)油，是一類存在于植物體中的有芳香氣味、 在常溫下能揮發(fā)、 可隨水蒸氣蒸餾出的油狀液體的總稱， 廣泛應(yīng)用于化妝品、香料以及醫(yī)藥工業(yè)。不同植物所含有的精油種類也有所不同。 很多植物的花大多具有芳香氣味， 可提制浸膏， 葉、 莖、 樹皮可提煉精油， 可調(diào)配各種花香香精、 化妝香精、 香水等。植物精油普遍存在 α-蒎烯、β-蒎烯、芳樟醇、香檜烯、茨烯、β-石竹、檸檬烯、 α-側(cè)柏烯等成分。在芳香療法領(lǐng)域的GC-MS是精油分析的常用的基本方法。這確實(shí)是很精油品質(zhì)控制中很重要的一環(huán)，但精油成分非常復(fù)雜，在不同的色譜條件下都不能讓所有組份*出峰，需要通過改變起始柱溫、升溫速率、進(jìn)樣方式等條件探索適合香精精油的 GC-MS分析方法。
 

GC-MS中的GC：氣相色譜法。這是色譜法中的一個(gè)特別的分支，在合理的一段時(shí)間內(nèi)分離出大量的分子類型。通過氣相色譜法的名字也可以看出，它受限于“氣”，所以區(qū)分出來的分子一定是氣態(tài)。植物中，很多化合物比如糖分和色素不是揮發(fā)性物質(zhì)。它們的沸點(diǎn)很高以至于當(dāng)成為氣態(tài)前就在高溫下降解了。精油在本質(zhì)上是由揮發(fā)性分子組成，因此很容易轉(zhuǎn)變成氣態(tài)。色譜法的主要目的是將化合物區(qū)分從而我們可以單獨(dú)地去研究它們。一種精油里通常都有幾十上百種分子，這也不難理解為什么GC色譜法在精油的質(zhì)量控制上扮演著重要地位了。MS質(zhì)譜儀工作原理。分子一進(jìn)入到探測(cè)器中，就會(huì)被打散成碎片，之后再根據(jù)它們的質(zhì)量一個(gè)個(gè)分類，計(jì)數(shù),整個(gè)過程是很快的，一秒鐘重復(fù)若干次,GC-MS可以確定出大部分的揮發(fā)性物質(zhì)；比如芳樟醇，含量較大的有芳樟葉油、芳樟油、伽羅木油、玫瑰木油、芫荽子油、白蘭葉油、薰衣草油、玳玳葉油、香檸檬油、香紫蘇油及眾多的花(茉莉花、玫瑰花、玳玳花、橙花、依蘭依蘭花等)油。在綠茶的香成分里，芳樟醇也排在位。當(dāng)今人們崇尚大自然，芳樟醇的香氣大行其道。誠(chéng)然，在香精里面檢測(cè)出芳樟醇，并不代表調(diào)香師在里面加入了單體芳樟醇，經(jīng)常是由于香精里面有天然香料，芳樟醇本來就是這些天然香料的一個(gè)成分。芳樟醇本身的香氣頗佳，沸點(diǎn)又比較低，在樸卻的香料分類法里，芳樟醇屬于“頭香香料”，當(dāng)調(diào)香師試配一個(gè)香精的過程中覺得它“沉悶”、“不透發(fā)”時(shí)，個(gè)想到的是“加點(diǎn)芳樟醇”，所以每一個(gè)調(diào)香師的架子上，芳樟醇都是排在顯要位置上的。

對(duì)于GC-MS, 業(yè)界的主流品牌為Agilent. 安捷倫憑借先進(jìn)的技術(shù)、的人才和遍及的服務(wù)幫助我們的客戶取得成功。Agilent在研發(fā)上的投入在業(yè)內(nèi)無人可及。沒有一家公司能像安捷倫這樣橫跨化學(xué)、生物和電子各領(lǐng)域，知識(shí)與技術(shù)的融合確保安捷倫科學(xué)家和工程師始終站在測(cè)量世界的前沿。采用Agilent 的產(chǎn)品，客戶是明智的選擇。

一 GC-MS ,氣相色譜儀質(zhì)譜儀；右邊的為Agilent 7820A氣相色譜儀（還有7890B等型號(hào)可選）

左邊黑色的為Agilent 5977B 質(zhì)譜儀，帶了7693A 16位自動(dòng)進(jìn)樣器。

二．儀器參考分析條件：

采用 GC-MS 7820A/5977B 型氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀和 NIST2017 譜庫(kù)（美國(guó)安捷倫公司）。

色譜條件： 色譜柱為 HP-5MS 毛細(xì)管柱（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）；

程序升溫， 柱初溫 60 ℃， 保持 2 min， 以 10℃/min 升溫速率升至 190 ℃，

再以 5 ℃/min  升溫速率升至 230 ℃， 保持 10 min；

載氣為高純氦氣， 流量 1.0 mL·/min； 進(jìn)樣量 1.0 μL； 分流比 10 ∶ 1。

質(zhì)譜條件： EI 離子源，電子能量為 70 eV， 掃描范圍為 30～250。

備注：條件優(yōu)化說明

1) 初始溫度越高，出峰時(shí)間會(huì)相應(yīng)前移 ，組份峰的分離度仍較好。（但要考慮低沸點(diǎn)區(qū)的溶劑比如二丙二醇的影響，根據(jù)情況優(yōu)化初始溫度，50℃,60℃,70℃)。

2) 在相同的初始溫度下，升溫速率越快，出峰時(shí)間越短，將會(huì)出現(xiàn)重疊峰，但過慢的升溫速率會(huì)導(dǎo)致組分在柱中的保留時(shí)間過長(zhǎng)，出現(xiàn)氧化、縮合等副反應(yīng)，需要優(yōu)化升溫速率。（2.5/5 /10/20℃/min）

3）直接進(jìn)樣，還是用甲醇或者yi醚將精油稀釋相應(yīng)的倍數(shù)后進(jìn)樣：在其它條件一致的情況下， 直接進(jìn)樣出峰速度慢，如鈴蘭醛在保留時(shí)間 64．788min出峰；而經(jīng)過甲醇稀釋后，由于改變了精油在氣液相的分配比，整體出峰速度加快，從低沸點(diǎn)區(qū)的峰分離度而言，由于溶劑被稀釋，蒎烯 、月桂烯、檸檬烯等低沸點(diǎn)烯類均能辨析。

三．結(jié)果分析：

所得譜圖經(jīng)譜庫(kù)檢索結(jié)合手工檢索， 并查閱有關(guān)資料進(jìn)行精油組分定性， 采用峰面積歸一化法對(duì)精油組分定量。比如：桑葉揮發(fā)精油用GC-MS共分離出58個(gè)色譜峰,鑒定了其中的50種化合物,其化學(xué)成分主要由萜烯、酮、醇、烷烴四類化合物組成，還有少量的醛、醚、酚、苯和萘的衍生物、酸及烯烴氧化物。

通過研究氣相色譜程序升溫，建立了一種香精精油的氣相色譜．質(zhì)譜聯(lián)用分析方法，采用甲醇或yi醚等溶劑按比例稀釋和膜過濾后直接進(jìn)樣，分析出精油中的各種主要的活性成分及企業(yè)關(guān)注的關(guān)鍵的幾種成分的純度含量，Agilent GC-MS助力于客戶進(jìn)行有效的精油原料質(zhì)量分析及配方分析的研究。